Патент № 65779

Способ получения n-этокси-фенил-мочевины


Авторы
  • Логинов Н.Е.
  • Полянский Т.В.

Иллюстрации патента

Способ получения n-этокси-фенил-мочевины (Рисунок 1)


Описание патента

 

№ 65779

Класс 12о, 17ра

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

Н. Е. Логинов и T. В. Полянский и

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П-Э,ОКСИ-ФЕНИЛ-МОЧЕВфНЫ - -. (ДУЛЬЦИНА) 1

Заявлено 27 мая 1942 г. в Наркомпнщепром за iI 3568 (309591) Опубликовано 31 января 1946 года

Предмет изобретения

Способ получения п-этокси-фенилмочевины (дульцина) взаимодействием солянокислого п-фенетидина и мочсвпны в присутствии хлористого аммония при нагревании, о т лич аю ш и Йс я тем, что, с целью повышения вь1хода конечного,продукта, для реакции применяют на 1 моль и-фенетидина около 7 молей мочевины и около 5 молей хлористого аммония.

Техн. редактор от. В. Смольякова

Отв. редактор В. Н, Костров

Л09856. Подписано к печати 20/XI 1947 г. Тираж 500 экз. Цена 65 коп. Зак. 83.

Типография Госпланиздата, им. Воровскою, Калуга

Известный способ получения дульцина из солянокислого п-фенетидина и мочевины обладает некоторыми недостат1ками: процесс протекает сравнительно медленно, наряду с дульцином образуется в большом количестве (до 30",о) дипараэтокси-фенил-мочевина и т. д.

Авт"рами установлено, что эти недостатки можно свести к минимуму и заметно. повысить выход чистого дульцина, если процесс проводить с применением большого избытка хлористого аммония, а также мочевины.

Пример. Загружают в реактор

30 кг парафенетидина и 30 л соляной кислоты уд. в. 1,14. Прибавляют 200 л воды, 92,4 кг мочевины, 53,0 кг хлористого амь:ония, 0,5 кг активного угля. Смесь доводят до кипения. При этом все переходит в раствор, Смесь кипятят до тех пор, пока не начнет выкристаллизовывать" я дульцин. Очень быстро, вслед за появлением кристаллов дульцина наступает выпадение всего дульцина в виде обильного густого осадка.

Процесс длится 2 — 3 часа. Охлаждают смесь до 25 — 30= и на центрифуге отделяют маточник ò осадка. Выход сырца дульцина достигает 100о < от теории. Сырец перекриста:глизовывают из воды и таким образом получают белоснежный дульцин с температурой плавления 172 — 173 и выходом в 90", е.

При дB:tüíåéøèx загрузках чистую воду .заменяют маточником, Предварительно в маточн1 ке определяют содержание мочевины и хлористого аммония с таким расчетом, чтобы мочезины было в cìåñè каждый раз

92,4 кг, а хлористого аммония—

53,0 кг.