Патент № 65564

Способ получения резорцина


Авторы
  • Райнштейн В.Е.
  • Смирнова А.Ф.
  • Шестов А.Н.

Иллюстрации патента

Способ получения резорцина (Рисунок 1) Способ получения резорцина (Рисунок 2)


Описание патента

 

Класс 12q, 14 № 65564

С С . p

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

Р \

А. Н. Шестов, А. Ф. Смирнова и В. E. Райнштейн

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОРЦИНА

Заявлено 17 июля 1944 года в Наркомкпгяпрогя за М 391-44 (333696) Опубликовано 31 декабря 1945 года

При производстве синтетического фенола в качестве отхода при вакуумной разгонке получается остаток (вторичная фенольная смола), в котором, наряду с другими органическими соединениями, имеется значительное количество резорцина.

Этот резорцин предлагается выделять из указанного остатка путем использования обычных приемов.

Для этого указанную фенольную смолу освобождают отгонкой паром or фенола, затем подвергают действию коагулирующих агентов, в результате чего истинно растворимые вещества, как резорцин и минеральные соли, переходят в раствор, а оксидифенилы, смолы и частички угля выпадают в осадок.

Для коагуляции можно применять сильное разбавление, подкисление, обработку сернистым газом, обработку органическими растворителями.

После отделения выпавших смолистых примесей, содержащих также и оксидифенилы, раствор резорцина и минеральных солей обрабатывают обычными методами, применяемыми в производстве резорцина.

Пример 1. Из фенольной смолы, содержащей 5 в и выше резорцина, выделя1от фенол путем отгонкн с перегретым паром. Свободную от фенола смолу разбавляют водой до содержания 2,5 или 2,7",в рез рцпна в растворе и подкисляют соляной кислотой.

При этом из раствора выделяются смолообразные вещества и оксидифенилы. После отстаивания выпавшего осадка резорцпн извлекают из раствора .бутпловым спиртом. Экстракт отмывают водой от солей и кислоты и подвергают дестилляции. Для более полного удаления кислоты рекомендуется вначале промыть экстракт 1-процентнь|м раствором содь1, а затем уже водой.

Перед дестилляцией избыток бутилового спирта отгоняют под вакуумом при 250 мм остаточного давления. Полученный таким образс м сырой резорцин подвергают дестилляцип под вакуумом при

15 мм остаточного давления, причем вначале, при 45 — 80, отгоняется фракция бутилового спирта с небольшим содержанием резорцина, затем гонится промежуточная фракция и, наконец, при 1б5 †1 перегоняется резорцин. Получается продукт с температурой плавления

¹ 65564

Предмет изобретения

Способ получения резорцина, 0 Tл и ч а ю шийся тем, что в качестве исходного резорцинсодержащего сырья применяют остаток от разгонки синтетического фенола, из которого резорцин изьлекают известными приемами.

Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова

А06608. Подписано к печати 9 VI-!947 г. Тираж 500 акз. Цена 67. к. Зак. !8

Типография Госплапиздата им. Воровского, Калуга 99,0 — 101,5 и содержанием резорцина 87 — 90%. Выход резорцина с учетом возвращаемых потерь составляет 83,0 — 87,0%.

Пример 2. Отделение фенола и растворение смолы производят так же, как и в первом примере. Подкисленный раствор смолы с содержанием резорцина около 2,5% подверга)от дополнительной очистке путем обработки активированным углем. Последний берут в .количестве, равном весу резорцина, находящегося в растворе. Обработку проводят при температуре,кипения и продолжение 1 / часов, затем

- раствор фильтруют горячим и осадок промыва!ст кипящей водой. Промывную жидкость и основной фильтрат соединяют и дальнейшее извлечение резорцина из осветленного раствора производят так же, как в примере I. Получается про,дукт:

a) с температурой плавления 92—

99 и содержанием резорципа 82,9—

89% — при применении водной промывки; б) с тем пературой плавления 102—

107 и содержанием резорцина

92,0 — 9б,5 в,, — при применении содовой промывки.

Выход резорцина с учетом возвратимых потерь — 70%.

Пример 3. Подкисленный раствор резорцина после разбавления водой до концентрации 2,5 — 2,7% и отделения выделившегося осадка смол и оксидифенилов нагрева!от до кипения и in него постепенно загружа!от 40-процентный раствор бисульфита в количестве, равном содержанию резорцина в растворе.

Загрузка бисульфита производится в течвние 1 )а часов, после чего прибавляют такое же количество измельченного активированного угля и продолжают кипячение еще

1 !, часа. Массу фильтруют горячей, осадок промывают кипящей водой и дальнейшее извлечение резорцина производят как в примере 1.

Пример 4. Кроме описанных способов, резорцин может быть извлечен из раствора фенольной смолы без предварительного удаления фенола. С этой целью раствор фено.пьной смолы обесцвечпвают путем разбавления и последующей обработки бисульфитом и активпрованным углем, как в примере 3; затем фенол и резорцин извлска!от из обесцвеченного раствора бутпловым спиртом. Зкстракт отмывают от кислоты и солей, после чего фракциони рованно разгоняют под вакуумом.