Патент № 65184

Способ получения аммонийных фосфатов, из фосфатов железа


Автор
  • Быков М.М.

Иллюстрации патента

Способ получения аммонийных фосфатов, из фосфатов железа (Рисунок 1) Способ получения аммонийных фосфатов, из фосфатов железа (Рисунок 2)


Описание патента

 

f à 1

СССР

I Л/ (p i,г Л. № 65184

Класс 121, 31 с 4.ф-й- !.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

«CE53i0."-:;., . ПАТЕНТНС3 т c i "-; щ Г и:, >

1 ; да

БИЕМ,;5Т Е"

М. М. Быков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНЫХ ФОСФАТОВ

ИЗ ФОСФАТОВ ЖЕЛЕЗА

Заявлено 22 апреля 1942 года в Наркомкимпром за No 3242 (309455) Опубликовано 31 августа 1945 года

Существующие методы получения фосфатов а ммония разработаны примен и тельно к такому сырью, как апатит или фосфорит. Фосфаты железа для этой цели не используются, так как известные методы получения фосфатов аммония в этом случае неприменимы.

Предлагается использовать . для получения фосфата аммония новые источники фосфатного сырья — фосфаты железа (в ивианиты, керчениты и др.).

Вивианиты |и близкие к и им соед инения содержат в своем, составе фосфор (РвО; до 22 в), железо, воду и примеси (гуминовые вещества, соединения марганца, нерастворимый остаток). Задача переработки вивиани вов сводится к выделению наибольшего количества фосфат иона в виде фосфата аммон(ия, годного для сельского хозяйства или других отраслей народного хозяйства. Сущность и редлаг а ем ого способа заключается в разложении фосфатов железа избытком концентрированного раствора полисульфида или сульфид1а аммо н ия с последующим отделением фосфата аммония от сульфидинов железа. Так, для (3— керченита это разложение протекает по схеме: ог еО 2Fe O., ЗР,О, 23НвО

-- 11(ЫН,)в S = 5FeS — 2Fe S„, 6(ХН4)а РО4 ЗН.О+ 4ХН ОН вЂ” ЗН,О. (Кристаллооптический .и химический

à íà IHGbI подтверждают наличие в системе (NH. )аРО . ЗНгО и смеси

FeS и Реваза).

Пример. Природный впвианпт (керченит) прокаливают при 500, при этом часть закисного железа переходит в окисйое. Прокаленный продукт в количестве 20 — 40 грамм помещают в колбу с притертой пробкой, двумя отводными трубками и мешалкой.

Для разложения вивианита берется 9Х-раствор сульфида или полисульфида аммсния, приготовленного обычным методом, в двух-, трехэквивалентном количестве, согласно стехиометрическим расчетам по вышеприведенному уравнени1о (расчет ведется на, аммиак). Раствор полисульфида или сульфида аммония наливается в реакционную колбу, которая помещается в водяной и.чи воздушный.М 65184

Содержание компонента в %

Наименование компонентов по техническим условиям для (NH4)3 Р04

3НО в полученном препарате

Бесцветное кристаллическое вещество, растворимое в воде:

Содержание не менее 95

Р О;=27,90

:ч На — — 21,36

0,028

0,002 (1чН4)з Р04 3НаО

Нерастворимые в,, 0,005

0,002 воде вещества .

Хлориды

Сульфаты (в пересчеге íà SO4)

Соединения железа.

Тяжелые металлы

Нитраты .

Щелочные металлы

Соединения мышьяка (в пересчете на мышьяк) .

0,002

0,037

0,001

0,001

0,0005

0,0005

0,005

0,0005

0,2

0,68

0,0005

0,0005

Техн. редактор М. В. Смольякова

Отв. редактор Д. А. Михайлов

Л43624. Подписано к печати 18/П-1947I . Тираж 500 экз. Цена 65 коп. Зак. 351

Типография Госплениздата, им. Воровского, Калуга термостат, где реакционная масса перемешивается в течение 6 часов при 50, За|тем смесь полученных сульфидо в и фосфата аммония отфильтр овывается че р ез воронку

Бюхнера, температура которой поддерживается в 50 . На фильтре остаются сульфиды железа, марганца и друпие п римеси, а в фильтрат переходит основная часть фосфага аммония, находящегося IlpfH данной температуре в растворе, и избыток сульфидов или полисуль,фи,дод™й, гмония. Осадок сульфидов промьтвМтся /;N,pàñTBîI:îì (NH f)>S в ". кс личеспве до 200 мл. Затем в колбу с фильтратом пропускается газообразный аммиак (без охлаждегния) сначала медленно, потом быстрее Ilp3 темпера туре 0 . Конец насыщения устанавлизается по пробе, взятой из раствора после осаждения кристаллического фосфата аммония .(ХИ )зРО-f ЗНаО.

Последний цент рифугируется и зтсасывается illa воронке Бюхнера, а затем промывается три-четыре pa,à малыми порциями 50-процентного раствора аммиака, а один раз атебольш им количеством ледяной воды. ПолучеЩный таким способом фосфат оставляют на некоторое время на фильт ровальной бумаге, .затем быстро отжимают и переносят в батику с цритертой пробкой.

Выход фосфата составляет 80 — 90% от теоретически рассчитанного. Химический анализ полученного продукта приведен в таблице (см. табл. и след. столбце).

Ка!к видно и з таблицы, фосфат аммония, полученный по предлагаемому |способу, по составу близок к продажному препарату, а по содер?fiBHfHIo некоторых п1:нмесей даже чище последнего.

Получение (NH f) I O.f ЗН20 для технических целей ведется в основном так же, но для разложения сульфидом аммония берется непрокаленное просеянное через решето или сито сырье.

Химический анализ полученного таки м путем техяического фосфата аммония следующий:

РеО;....,...... ° ° . 31, 17%

NHg 2l,71%

Соединения железа (в пересчете на железо),......; .. 0,001%

Щелочные металлы....... 0,18%

Тяжелые металлы....... 0,002%

Соединения мышьяка (в пересчете на мышьяк)........ 0,0005%

Сульфаты (SO4)......... 0,16%

Нитраты (N03)......... 0,0005%

Хлориды (С1).......... 0,002%

Гуминовые вещества...... 0,32%

Предмет изобретения

Способ получения аммонийных фосфатов железа (вивианитов, керченитов и др), отличающийся тем, что фосфаты железа обрабатывают раствором сульфидов или полисульфидов а ммония с последу|ощим отделением сульфидин железа.