Патент № 64689

Способ получения сапонинов


Автор
  • Молчанов Л.А.

Иллюстрации патента

Способ получения сапонинов (Рисунок 1) Способ получения сапонинов (Рисунок 2) Способ получения сапонинов (Рисунок 3)


Описание патента

 

Класс 12о, 2 „

СССР

М б4689

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

Л. А. Молчанов

Способ получения сапонинов

Основное авторское свидетельство № 62432 от 31 марта 1943 года íà имя того ьке лица

Заявлено 13 мая 1943 года в Наркомздрав за N 4637 (321915) Опубликовано 31 мая 1945 года

Измельченный мыльный корень экстрагируется водой, экстракт для очистки обрабатывается алюмокалиевыми квасцами и аммиаком.

Образующаяся при этом гидроокись алюминия при нагревании увлекает в осадок посторонние сапонину вещества. Осадок отделяется фильтрованием, а фильтрат

Сапонины представляют собой группу соединений глюкозидного характера, широко распространенных в растительном мире. Применяются сапонины главным образом в биопромышленности, текстильной и пищевой промышленности.

Обычные методы получения сапонина основаны на извлечении сырого сапонина из растительного сырья водой или другими растворителями с последующей очисткой его от посторонних веществ, которая осуществляется обработкой экстрактов гидроокисью бария и углекислым газом или ацетатом свинца и сероводородом или осаждением примесей спиртом при нагревании.

B авторском свидетельстве

М 62432 сапонин получается из растительного сырья следующим путем. после упаривания обрабатывается спиртом при нагревании и фильтруется для отделения выделившихся в осадок камедей. Из фильтрата при охлаждении и добавлении спирта выделяется осадок сапонина, который отфильтровывается, промывается спиртом, отжимается от части спирта, высушивается и измельчается.

Для ускорения процесса очистки сапонинов согласно изобретению предусматривается кипячение экстракта после добавки алюмокалиевых квасцов.

Сырьем может служить туркменский мыльный корень — корни растения Acanthophyllum семейства

Canyophylaceae или другие виды растительного сырья. Размол корня может производиться при отсутствии специальных мельниц последовательно на жмыходробильне и затем, после сортировки на грохоте, на вальцовой мельнице до размера частиц в 4 — 7мм. Измельченный мыльный корень для разрушения ферментов заваривается водой или, после увлажнения острым паром, загружается в бата- . рею из 4 — 5 перколяторов и экстрагируется водой по принципу

¹ 64689 сух. вещ. 57,15% 1 средний выход сапонина

45,75% к экстракту колеблетс.-:

45,00% 1 от 7 до 43" o.

42,85%, 54,25%, 55;00%, уд. вес 1,26 — воды

1,19—

1,19— противотока. Удельный вес экстракта должен составлять 1,04 до 1,05. Более высокая концентрация экстракта менее удобна в производстве.

Готовый экстракт мыльного корня без предварительного фильтрования подвергается очистке, для чего в него при перемеш ива нии добавляют раствор алюмокалиевых квасцов из расчета 5,5 — 6 г

KA1(SO4), ° 12Н О на каждый литр экстракта. Смесь нагревают до кипения и кипятят около десяти минут, после чего образовавшийся осадок алюминиевого соединения пектиновых и слизевых веществ вместе с адсорбированными им взвешенными частицами отфильтровывают на друкфильтре и промывают горячей водой, собирая промывные воды.

При отсутствии друкфильч ра для ускорения фильтрования полезно

В концентрированный экстракт добавляют этиловый спирт из расчета получения в экстракте 80-процентной концентрации спирта, Вычисленное количесгво спирта и экстракт вливают в аппарат, представляющий собой сосуд с загрузочным люком, нижним спускным краном, паровой рубашкой, мешалкой, штуцерами для холодильника, для ввода сжатого воздуха и для термометра. Смесь нагревают до кипения, а затем в горячем виде продавливают через обогреваемый друкфильтр. Сосуд и фильтр промывагот 80-процентным горячим спиртом.

Густая масса выделяющихся при этой операции камедей остается прилипшей ко дну и стенкам аппарата, в котором ведется нагревание, и не засоряет фильтра.

Фильтрат постепенно охлаждают, добавляют в него на каждые 10 л

3 — 4 л 96-процентного спирта.

Сильно повышать концентрацию спирта при осаждении сапонина добавлять в кипящую жидкость тальк из расчета 4 — 5 г на каждый литр жидкости.

Взамен алюминиевых квасцов можно брать любую водорастворимую соль алюминия в эквивалентных количествах.

Фильтрат вместе с промывной жидкостью упаривается лучше в вакуумаппарате при температуре до 90 С или в открытых плоских сосудах с паровым обогревом.

Сгущение экстракта следует доводить до удельного веса «е выше

1,19. Если же в последующей операции осаждения сапонина предположено применить 92 — 93-процентный спирт, то концентрацию экстракта следует доводить дс удельного веса 1,26.

Очищенный и концентрированный экстракт при различном удельном весе имеет следую..ций состав: не следует, так как это вызывает осаждение вместе с сапонином посторонних веществ, загрязняющих сапонин и окрашивающих его в буроватый цвет.

При осаждении сапонина понижать температуру массы нигде

7 — 10 не следует, так как в процессе последующего фильтрования осадок сапонина при низкой температуре и соприкосновении с влажным воздухом помещения поглощает конденсирующуюся на егс поверхности влагу.

Осаждение сапонина длится

15 — 20 часов, после чего он отфильтровывается на друкфильтре, промывается 96-процентным сп«ртом, отжимается от части спирта и подвергается сушке в сушильнох шкафу с паровым обогревом при температуре не выше 90 С.

Повторное осаждение сапонина, получаемого по данному спосооу. излишне, особенно если в процесс=производства концентрацию o÷«щенного экстракта вести до удельX 6-1689

Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова

Л149953 Подписано к печати 2о:Х1 1945 г. T: ðë;;; 500 эка. Цена 65 ксп. Зак. 32, Типография Госплаииздата,;!и. Бороаского, Калуга ного веса не выше 1,19, так как при такой концентрации экстракта получается больше маточной жидкости, что ведет к осаждению ослее чистого сапонина.

Сухой сапочин в размолотом виде представляет собой по внешнему виду порошок белого или нежно-кремового цвета.

Предмет изобретения

Способ получения сапонпна по авторскому свидетельству к 624:э2, отличающийся тем, что для ооразования гидрата окиси алюминия, служащего для очистки волн го экстр-êòà,,последний после добавки кв1сцов подвергают ки пяченгпо.