Патент № 64396

Способ получения чистого аргона из технической смеси газов


Автор
  • Бурлаченко Г.М.

Иллюстрации патента

Способ получения чистого аргона из технической смеси газов (Рисунок 1) Способ получения чистого аргона из технической смеси газов (Рисунок 2) Способ получения чистого аргона из технической смеси газов (Рисунок 3)


Описание патента

 

Класс 12i, 27

СССР

Ке 64396

3а!! "i:стрнрована в Б!оро из;обретаемой Гопыана СССР

1 1 о ,!! 1",7 тт!. ": 1

Г. М. Бурлаченко

Способ получения чистого аргона из технической смеси газов

Заявлено 10 марта 1938 года в Наркомтяжмаш за М 15336

Опубликовано 28 февраля 1945 года кислород-аргон (Zeitscbrift fur Phisika1ische Chen1ie, Ab. А. — 13179, 1937 r.}, равновесие жидкой и. твердой фазы характеризуется следующим составом смеси:

Разделение смеси кислород-аргон ректификацией в промышленной практике достигается неполное. По способу Линде сырой аргон получается следующего состава: аргон—

50 — 45 М, кислород — 45 — 50Yo, азот — 5 /.

По способу Клода: аргон—

?5 — 80 о/„кислород — 18 — 24 /, азот—

1 — 2, Чистый аргон получается сжиганием кислорода в смеси с водородом или сжиганием серы в сыром аргоне. Сжигание больших количеств кислорода увеличивает стоимость аргона. Получение сырого аргона с концентрацией выше 80 < аргона ректификацией не представляется возможным, так как при этих концентрациях состав жидкой и паровой фазы существенно не меняется.

Исходя из большой разности температур плавления аргона (83,78 К) и кислорода (54, К), дальнейший процесс разделения смеси кислород-аргон и повышение содержания аргона, согласно настоящему изобретению, предлагается производить фракционной кристаллизацией под вакуумом. Согласно диаграмме плавления смеси

Состав твердой фазы

Состав жидкой фазы

Аг — Ое

87 /о — 1 3o/î

94о/о — — бо/о

Аг — Оо

70 /о — 30 /о

87 о/о — 1 3 /о

Как видно из приводимо таб лицы, кристаллизацией в две стадии из ?ОЯ аргона можно получить 94процентный аргон. Если ректификацией будет получен 80-процентный аргон, то при кристаллизации в одну стадию можно получить

90-процентный аргон. В соответствии с этим и ректификация смеси кислород-аргон принята по схеме Клода: из сырого аргона, выходящего из колонны, удаляется азот после сжатия и конденсации аргона.

Схема получения чистого аргона путем фракционной кристаллизации показана на прилагаемом чертежеКислородная фракция подводится в ректификационную аргонную колонну в точке 2. Газообразный ар-ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ гон, выходящий из колонны А, нагревается в теплообменнике В и сжимается компрессором С до давления 4 атм. Сжатый аргон охлаждается в теплообменнике В аргоном, выходящим из колонны, и направляется в трубное пространство конденсатора колонны. При давле.нии 4 атм, газообразный аргон и кислород конденсируются, а газообразный азот отводится из колонны через вентиль . Часть сжиженного аргона после удаления азота подается на орошение аргонной колонны через вентиль 4. -1истый жидкий кислород выводится из аргонной колонны в точке 3.

При установке в колонне 65 — 70 тарелок, чтобы не увеличивать высоты колонны, расстояние между тарелками устанавливается 50—

60 мм против обычных 80 — 90 мм.

При постоянном отводе азота можно получить 75 — 80-процентный аргон при ректификации. Для повышения концентрации сырого аргона включаются кристаллизаторы .аргона Z и 1,. Процесс кристаллизации происходит следующим образом: жидким аргоном заполняется один из кристаллизаторов — Е или Z через вентили 6. После наполнения кристаллизатора жидким аргоном аппарат включается для кристал.лизации. Для этого через вентиль

10 или 10, в трубчатку кристалли.затора подают жидкий азот из карманов конденсатора кислородного аппарата и испаряют азот под вакуумом в 350 †4 мм ртутного столба, создаваемым вакуум-насосом, При испарении азота под вакуумом в трубчатке жидкий сырой аргон охлаждается и происходит выпадение из раствора кристаллической смеси кислорода и аргона.

По окончании кристаллизации жидкость, обедненная аргоном, через вентили 7 или 7, отводится в бак f, а оттуда непрерывно подается в аргонную колонну на тарелку, где жидкость одинакового состава с подводимой из бака. Обогащенная аргоном смесь, выпавшая в кристаллическом состоянии, превращается в жидкую при конденсации ,газообразного азота, отводимого из-под крышки конденсатора кислородного аппарата через вентили

9 и 9,. В жидком виде смесь аргона и азо га отводится из кристаллизаторов через вентили 8 или 8,.

Отвод сконденсированного азота из трубчатки осуществляется через вентили 11 или 11,. При установке трубчатки большого объема конденсирующийся азот можно не отводить с тем, чтобы испарить его под вакуумом после удаления обогащенной аргоном жидкости и заполнения кристаллизатора новой порцией сырого жидкого аргона.

При конденсации азота в трубчатке вакуумнасос отключается при помоши вентилей 12 и 12,, Для равномерной нагрузки вакуум насоса установлен вентиль 14, при открытии которого насос работает „на себя".

Кристаллизаторы Z и 1, работают периодически:

1, Кристаллизатор Z — заполнение жидкостью — кристаллизация — расплавление обогащенной аргоном смеси — слив.

2. Кристаллизатор Z — кристаллизация — расплавление — слив — заполнение жидкостью.

Для беспрерывной работы вакуумнасоса процесс организуется так, чтобы к концу кристаллизации в одном кристаллизаторе, второй был заполнен жидкостью и подготовлен для кристаллизации. При наличии разрывов насос работает ,,на себя". Непрерывной выдачи жидкого аргона снизу колонны и заполнение кристаллизаторов не требуется, так как в зумпфе конденсатора колонны может накапливаться жидкий аргон. При налаживании процесса ректификации в аргонной колонне кристаллизаторы могут отключаться и в этом случае жидкий сырой аргон выдается из колонны через вентиль 5.

На чертеже показана кристаллизация в одну стадию. Кристаллизация в две стадии осуществляется установкой дополнительного кристаллизатора или повторной кристаллизацией расплавленной массы после первого обогащения аргоном в аппарате первой кристаллизации.

Предме изобретения б Зтв редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. В. Смольякова.г1123597 Подписано к печати 16/ЧП 1946 г. Тираж 600 экз. Цена 65 коп. Зак. 292

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга

Предлагаемый метод обеспечивает производство 90 — 96",аргона фракционной кристаллизацией. Аппаратура кристаллизации сырого аргона технологически является частью установки добывания аргона ректификацией смеси кислород— аргон.

Способ получения чистого аргона из технической смеси газов, о т л ичающийся тем, чтоаргон выделяютт из ожиженной смеси газов путем его кристаллизации под вакi умоAI