Патент № 316

Способ амидирования жидких сульфохлоридов ароматического ряда


Автор
  • Пантелеймонов Б.Г.

Иллюстрации патента

Способ амидирования жидких сульфохлоридов ароматического ряда (Рисунок 1) Способ амидирования жидких сульфохлоридов ароматического ряда (Рисунок 2)


Описание патента

 

Класс 12о

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ способа амидирования жидких сульфохлоридов ароматического ряда.

К патенту Б. Г. Пантелеймонова, заявленному 6 сентября

1921 г. (згяв. свид. ¹ 74S36).

0 выдаче патента опубликовано 30 мая 1925 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 15 сентября 1924 г.

При амидировании жидких (т. е. орто -) сульфохлоридов ароматического ряда, напр. бензола и толуола, во избе-, жание обратной регенерации их на суль- фокислоты: . сн, .,i CH.», +no=I ) +ЛСг

X SOCl SOOH приходится или совсем избегать воды, или вести реакцию при пониженной температуре, а так как реакция экзо-,. термична, то следовательно необходимо искусственное охлаждение реакционной смеси. Поэтому наибольшего предпо- чтения заслуживает способ амидирова-, ния газообразным сухим аммиаком, который, по мнению автора, имеет сле- дующие преимушества: реакция идет совершенно без образования сульфокислот; время обработки сульфохлорида сильно сокращается; аппарат для ами-, дирования можно употреблять меньших размеров, так как исключается соответ1 ственно вся масса воды; аммиак для 1 амиднрования можно получать из всякого рода аммиачных отбросов, нагревая их с известью; получаемый амид не только не засоряется сульфокислотами, но и получается свободным от всех примесей, которые присутствуют в нашатырном спирте или углекислом аммонии; амид свободен от влаги, которая мешает непосредственному перекристаллизовыванию его из метилового спирта и т п

Несмотря на эти преимущества, амидирование газообразным аммиаком непроизводилось, главным образом, вследствие того, что находящийся в аппарате жидкий ортосульфохлорид по мере насыщения аммиаком густеет, обращаясь в твердое тело — амид, и наконец реакция доходит до такой стадии, что вся смесь в аппарате делается полутвердой и дальнейшее перемешивание становится невозможным, что влечет за собою, в свою очередь, недостаточное насыщение аммиаком продукта и получение не вполне прореагировавшего амида.

Автор нашел, что для того, чтобы избежать этого неудобства и воспользоваться всеми выгодами амидирования газообразным аммиаком, можно растворить сульфохлорид предварительно . в. ацетоне и затем производить насыще- i ние аммиаком обычным путем. Благо- даря тому, что реакционная смесь вследствие этого приема остается все время жидкой, насыщение происходит, по мнению автора, до конца и работа мешалки остается все время ровной.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ.

Способ амидирования жидких сульфохлоридов ароматического ряда при помощи газообразного аммиака, отличающийся тем, что жидкие сульфохлориды ароматического ряда обрабатывают газообразным аммиаком в присутствии ацетона, взятого в качестве растворителя.